สารบัญ:

เคมีวิเคราะห์การเตรียมตัวอย่าง
เคมีวิเคราะห์การเตรียมตัวอย่าง
Anonim

การเตรียมตัวอย่างในเคมีวิเคราะห์กระบวนการที่ใช้สารสกัดชิ้นส่วนแทนจากปริมาณที่มากขึ้นและพร้อมสำหรับการวิเคราะห์ การสุ่มตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่างมีความหมายเฉพาะและความสำคัญเป็นพิเศษเมื่อนำไปใช้กับสาขาเคมีวิเคราะห์ เคมีการวิเคราะห์ในทุกรูปแบบที่หลากหลายสามารถมองว่าเป็นความพยายามแบบหลายขั้นตอนด้วยการวัด แต่เพียงลิงค์เดียวใกล้ถึงจุดสิ้นสุดของการปฏิบัติการ ห่วงโซ่นั้นเริ่มต้นด้วยการสุ่มตัวอย่างซึ่งเป็นกระบวนการสำคัญที่รองรับงานที่ตามมาทั้งหมดและให้ความเกี่ยวข้องกับสิ่งที่จะเป็นการออกกำลังกายที่ไม่มีความหมาย

การสุ่มตัวอย่างมีความเกี่ยวข้องอย่างยิ่งในทุกที่ที่เคมีวิเคราะห์มีบทบาทในการเล่น การเก็บตัวอย่างบรรยากาศโดยรอบใช้เพื่อให้ข้อมูลการวิเคราะห์ตามฤดูกาลหรือแนวโน้มอื่น ๆ ที่สามารถสัมพันธ์กับกระบวนการทางธรรมชาติหรือทางสังคม ตัวอย่างเช่นขอบเขตของหลุมโอโซนแอนตาร์กติกและความสัมพันธ์กับการใช้ฟลูออโรคาร์บอนได้รับการยืนยันโดยวิธีการนี้ ใกล้ระดับพื้นดินเว็บไซต์ตรวจสอบให้ข้อมูลสำหรับการประเมินคุณภาพอากาศสำหรับการออกแบบกลยุทธ์การควบคุมมลพิษและการบังคับใช้กฎระเบียบ บ่อน้ำที่ใช้ตรวจสอบน้ำใต้ดินใช้ในการเก็บตัวอย่างชั้นหินอุ้มน้ำเพื่อให้มั่นใจในคุณภาพน้ำ แม่น้ำและลำธารถูกสุ่มตัวอย่างเพื่อติดตามมลพิษจากอุตสาหกรรมการเกษตรท่อระบายน้ำและเมือง มหาสมุทรมีการสุ่มตัวอย่างเพื่อศึกษางบประมาณวัฏจักรคาร์บอนสำหรับโลกและปล่องระบายความร้อนใต้พื้นทะเลถูกสุ่มตัวอย่างเพื่อรับเบาะแสเกี่ยวกับธรณีเคมีที่ลึกลงไปในเปลือกโลก

เคมีวิเคราะห์ที่ศึกษาโลกอื่นติดตามการสุ่มตัวอย่างอย่างระมัดระวัง นักบินอวกาศอพอลโลผู้สำรวจดวงจันทร์ได้รับการฝึกฝนในการเก็บตัวอย่างทางธรณีวิทยา โพรบหุ่นยนต์ต่าง ๆ ได้ทำการสุ่มตัวอย่างมาร์สและฮัลเลย์มาเป็นดาวหางสำหรับการวิเคราะห์ออนบอร์ดอัตโนมัติ การสำรวจ Huygens ขององค์การอวกาศยุโรปได้ทดลองบรรยากาศและพื้นผิวของดวงจันทร์ไททันของดาวเสาร์ในปี 2548

กลับมาสู่โลกผลิตภัณฑ์ที่ผลิตได้ถูกสุ่มตัวอย่างเพื่อความปลอดภัยของผู้บริโภค มีการสุ่มตัวอย่างอาหารเพื่อทดสอบสารอาหารและตรวจสอบสารตกค้างของยาฆ่าแมลงและสารปนเปื้อนอื่น ๆ ที่อาจเป็นอันตราย นอกจากนี้ยังใช้วิธีการสุ่มตัวอย่างที่เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์ทางนิติเวชการวิเคราะห์ทางเคมีในงานศุลกากรและกระบวนการทางอุตสาหกรรม

หลังจากการสุ่มตัวอย่างอย่างใกล้ชิดคือการเตรียมตัวอย่างกระบวนการทั้งหมดที่พร้อมสำหรับการวัดตัวอย่าง ตัวอย่างที่มาถึงห้องปฏิบัติการมักเรียกว่าตัวอย่างห้องปฏิบัติการ จากนั้นจะถูกแปลงโดยชุดของการดำเนินการเป็นตัวอย่างการทดสอบซึ่งนักวิเคราะห์เลือกส่วนการทดสอบสำหรับการพิจารณาเชิงวิเคราะห์ หากส่วนทดสอบเป็นของแข็งที่เป็นของแข็งอาจจำเป็นต้องเปลี่ยนเป็นสารละลาย หาก analyte (เช่นชนิดที่กำหนด) อยู่ที่ความเข้มข้นต่ำหรือหากมีสารรบกวนอยู่อาจจำเป็นต้องแยกหรือรวม analyte ด้วยขั้นตอนการแยกและทำให้บริสุทธิ์อย่างน้อยหนึ่งอย่าง ในบางกรณีสารเติมแต่งจะต้องปิดบังสัญญาณรบกวนหรือ analyte จะต้องถูกแปลงทางเคมีเป็นรูปแบบอื่นเพื่ออำนวยความสะดวกในการวัด

การสุ่มตัวอย่าง

ทฤษฎี

แผนการสุ่มตัวอย่างเป็นกลยุทธ์ที่ใช้เพื่อเป็นตัวแทนของการกระจายตัวของหนึ่งหรือหลายวิเคราะห์ในวัตถุของการศึกษา วัตถุประสงค์ของการศึกษาอาจรวมวัตถุที่มีมิติเชิงพื้นที่เท่านั้นเช่นการสะสมแร่หรืออาจเป็นระบบที่เปลี่ยนแปลงแบบไดนามิกเช่นแม่น้ำซึ่งมีองค์ประกอบทางโลก ในทั้งสองกรณีความสำเร็จของแผนการสุ่มตัวอย่างขึ้นอยู่กับว่าระบบที่มีขนาดใหญ่กว่านั้นมีความแม่นยำเพียงใดในไมโครพิสม์ของตัวอย่างห้องปฏิบัติการ

วัสดุแตกต่างกันอย่างกว้างขวางในระดับของความสม่ำเสมอขนาดใหญ่และขนาดเล็กที่พวกเขาจัดแสดง มันมีประโยชน์มากที่สุดในการพูดถึงความหลากหลายของวัสดุในฐานะฟังก์ชันสเกลาร์ที่เข้าใกล้ความเป็นเนื้อเดียวกันที่สมบูรณ์แบบในขีด จำกัด ของมัน นอกจากนี้ยังจำเป็นต้องพูดในแง่ของ analyte ที่กำหนดหรือชุดของ analytes เนื่องจากส่วนประกอบบางอย่างในวัสดุอาจกระจายได้หลากหลายกว่าผู้อื่น

ทฤษฎีการสุ่มตัวอย่างที่ครอบคลุมที่สุดจัดทำขึ้นโดยนักเคมีชาวฝรั่งเศส Pierre Gy ในช่วงครึ่งหลังของศตวรรษที่ 20 Gy กำหนดความหลากหลายของวัสดุสองประเภท: ความแตกต่างของรัฐธรรมนูญซึ่งเป็นความแตกต่างที่แท้จริงของส่วนประกอบของวัสดุและการกระจายความแตกต่างซึ่งเป็นความแตกต่างที่เกิดจากการผสมเชิงพื้นที่ของส่วนประกอบ แม้ว่าการแบ่งขั้วนี้สามารถนำไปใช้ประโยชน์กับวัสดุหลายประเภทได้ดีที่สุด แต่ก็มีการอธิบายและเข้าใจได้ดีที่สุดในการอ้างอิงถึงการผสมของแข็งที่เป็นอนุภาค ตัวอย่างเช่นหากมีการพิจารณาส่วนผสมของตะกอนและทรายที่จะถูกสุ่มตัวอย่างสำหรับการมีอยู่ของแคลเซียมการเปลี่ยนแปลงของ analyte นั้นในหมู่ตะกอนและอนุภาคทรายแสดงถึงความแตกต่างของรัฐธรรมนูญสองรูปแบบ ระดับของความสม่ำเสมอในการจัดเรียงของอนุภาคตะกอนและทรายเป็นตัวกำหนดความหลากหลายของการกระจายตัวของแคลเซียม การบดส่วนผสมที่เหมาะสมเพื่อลดขนาดอนุภาคเฉลี่ยอาจลดความหลากหลายของรัฐธรรมนูญและการผสมที่ถูกต้องของส่วนผสมอาจลดความแตกต่างของการกระจาย

Gy พัฒนาแนวคิดอื่นที่เกี่ยวข้องกับความน่าจะเป็นที่องค์ประกอบของวัสดุทั้งหมดมีความน่าจะเป็นสูงและเท่าเทียมกันในการรวมอยู่ในตัวอย่าง วิธีการสุ่มตัวอย่างที่ใช้กันทั่วไปจำนวนมากนั้นมีข้อบกพร่องอย่างจริงจังเนื่องจากองค์ประกอบบางอย่างมีความเป็นไปได้ที่จะถูกสุ่มตัวอย่าง “ การสุ่มตัวอย่างแบบ Grab” ซึ่งมีการเคลื่อนไหวของอุปกรณ์การสุ่มตัวอย่างหนึ่งตัวเพื่อเลือกตัวอย่างซึ่งส่วนใหญ่มักจะอยู่ในหมวดหมู่นี้ซึ่งเรียกว่าการสุ่มตัวอย่างแบบไม่มีเสถียรภาพ วิธีการดังกล่าวไม่สามารถเป็นตัวแทนของวัสดุที่ต่างกันได้อย่างน่าพอใจ ในทางตรงกันข้ามวิธีการสุ่มตัวอย่างน่าจะเป็นเทคนิคที่องค์ประกอบทั้งหมดของวัสดุมีความน่าจะเป็นที่จะรวม อย่างไรก็ตามมันเป็นเพียงในแผนการสุ่มตัวอย่างที่ออกแบบมาอย่างถูกต้องเท่านั้นซึ่งการสุ่มตัวอย่างแบบน่าจะเป็นเพื่อให้ได้ภาพที่แท้จริง